Polykarbonaattidiolien synteesissä käytetään tyypillisesti ensisijaisina raaka-aineina alifaattisia dioleja ja karbonaattidiestereitä; kokonaisprosessi käsittää yleensä raaka-aineen esikäsittelyn, transesteröinnin, polykondensoinnin ja tuotteen jälkikäsittelyn. Kun otetaan esimerkiksi 1,6-heksaanidioli ja dimetyylikarbonaatti, raaka-aineet on ensin dehydratoitava kosteuspitoisuuden minimoimiseksi järjestelmän sisällä, mikä estää vettä osallistumasta sivureaktioihin, jotka voivat vaarantaa tuotteen laadun. Esikäsitellyt raaka-aineet syötetään reaktoriin tietyissä suhteissa ja kuumennetaan katalyytin läsnä ollessa; tämä käynnistää transesteröintireaktion diolin ja dimetyylikarbonaatin välillä, jolloin muodostuu vähitellen oligomeerisiä polykarbonaattidioleja.
Reaktion edetessä syntyy jatkuvasti pienimolekyylisiä sivutuotteita, kuten metanolia. Reaktion ohjaamiseksi kohti suurempaa konversiota lämpötilaa nostetaan ja järjestelmän painetta alennetaan asteittain; tämä helpottaa näiden pienten molekyylien oikea-aikaista poistamista reaktioseoksesta, mikä edistää vaihtoesteröinnin jatkuvaa etenemistä. Prosessi siirtyy sitten polykondensaatiovaiheeseen, jossa oligomeerit reagoivat edelleen ja molekyyliketjut pidentyvät, jolloin lopulta saadaan polykarbonaattidioleja, joilla on tietty molekyylipaino. Koko tämän prosessin aikana keskeiset parametrit, kuten reaktiolämpötila, tyhjiotaso, reaktioaika ja katalyytin annostus, vaikuttavat merkittävästi tuotteen molekyylipainoon ja hydroksyyliarvoon; niitä on säädettävä kohdetuotteen suorituskykyvaatimusten mukaan.
Reaktion päätyttyä tuotteelle suoritetaan tarvittava jälkikäsittely, mukaan lukien jäähdytys, suodatus ja jäljelle jääneiden pienimolekyylisten aineiden poistaminen puhtauden ja stabiilisuuden parantamiseksi. Lopullinen polykarbonaattidiolituote testataan tyypillisesti parametrien, kuten hydroksyyliarvon, happoarvon, kosteuspitoisuuden, viskositeetin ja värin suhteen, jotta varmistetaan, että se täyttää vaatimukset, ennen kuin sitä käytetään myöhemmässä polyuretaanisynteesissä. Prosessin olosuhteita tarkasti säätelemällä kussakin vaiheessa on mahdollista tuottaa polykarbonaattidioleja, joilla on optimaalinen molekyylipaino, vakaat hydroksyyliarvot ja korkea reaktiivisuus, mikä muodostaa luotettavan raaka-aineperustan korkean suorituskyvyn polyuretaanimateriaalien myöhempään valmistukseen.