Polykarbonaattidiolien pitoisuuden määrittäminen tähtää ensisijaisesti tuotteen puhtauden ja koostumuksen arvioimiseen, jolloin saadaan luotettavat raaka-aineparametrit myöhempää polyuretaanisynteesiä varten. Koska polykarbonaattidiolit ovat polymeerejä, joille on ominaista tietty molekyylipainojakauma, niiden massaosuutta ei tyypillisesti voida määrittää suoraan yksinkertaisella punnitsemisella tai titrauksella, toisin kuin pienimolekyylisiä yhdisteitä. Käytännön testaus sisältää siis kokonaisvaltaisen tuotteen koostumuksen ja laadun arvioinnin rakenteellisten ominaisuuksien ja sovellusvaatimusten perusteella hyödyntäen indikaattoreita, kuten hydroksyyliarvoa, molekyylipainoa, kosteuspitoisuutta ja happoarvoa. Näiden joukossa hydroksyyliarvo on kriittinen parametri; mittaamalla hydroksyylipitoisuus näytteen massayksikköä kohti, se heijastaa epäsuorasti polykarbonaattidiolin keskimääräistä molekyylipainoa ja reaktiivisuutta.
Hydroksyyliarvon määrityksessä käytetään yleensä kemiallista titrausta. Tämä prosessi sisältää näytteen hydroksyyliryhmien reagoimisen tiettyjen reagenssien kanssa, reagenssin kulutuksen mittaamisen titraamalla ja hydroksyyliarvon laskemisen tuloksista. Menettely edellyttää näytteen tarkkaa punnitsemista ja reaktio-olosuhteiden tiukkaa valvontaa sen varmistamiseksi, että reaktio etenee loppuun. Tämän jälkeen titraus suoritetaan nollakokeen ohella kalibrointia varten. Polykarbonaattidiolin hydroksyyliarvo lasketaan näytteen massan, titrausainepitoisuuden sekä näytteen ja nollakokeen välisen titraustilavuuden eron perusteella. Sellaisten tuotteiden osalta, joilla on tarkasti määritellyt rakenteet ja molekyylipainot, keskimääräistä molekyylipainoa ja koostumusta voidaan analysoida edelleen vertaamalla teoreettisia hydroksyyliarvoja kokeellisiin tuloksiin.
Hydroksyyliarvon määrityksen lisäksi voidaan käyttää täydentäviä karakterisointimenetelmiä, kuten 1H-NMR (protoniydinmagneettiresonanssi) -spektroskopiaa, infrapunaspektroskopiaa (IR) ja geelipermeaatiokromatografiaa (GPC). IR-spektroskopia vahvistaa kemiallisen rakenteen tunnistamalla karbonaatti- ja hydroksyyliryhmiin liittyvät tunnusomaiset absorptiopiikit; GPC määrittää lukukeskimääräisen molekyylipainon, painokeskimääräisen molekyylipainon ja molekyylipainojakauman; ja NMR-spektroskopia mahdollistaa yksityiskohtaisen analyysin molekyyliketjurakenteista ja eri rakenneyksiköiden suhteista. Käytännön laadunvalvonnassa käytetään tyypillisesti kemiallisen ja instrumentaalisen analyysin yhdistelmää, jotta saadaan kattava arvio polykarbonaattidiolipitoisuudesta ja tuotteen laadusta.